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真空设备:大孔吸附树脂对苦参碱的吸附分离研究

时间:2021-06-19 17:11:39 来源:互联网

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北京联合大学学报(自然科学版)大孔吸附树脂对苦参碱的吸附分离研究林强,霍清(北京联合大学生物化学工程学院,北京100023)研究7种大孔吸附树脂对苦参碱的吸附能力,其中SP825吸附量*大,静态吸附容量树脂用作提取分离苦参碱。较高的溶液浓度较低的树脂层高度有利于增大树脂的吸附速度,选用对被提取物溶解度大的无水乙醇作洗脱剂,可以加快洗脱速度。

大孔吸附树脂;苦参碱;分离本品为白色结晶状粉末;薄层层析未见其他斑点;乙醇:天津开发区乐泰化工厂有限公司,分析纯;丙酮:北京化工厂,分析纯;大孔树脂:D301R,D4020,D152、D201、Afr8、SP825、NKA-9天津南开大学化工厂,部分树脂的物理性能指标见表1.表1部分树脂的物理性能指标比表面积孔半径孔容量水容量极性树脂型号非极性极性小TU-1901双光束紫外分光光度计,日本岛津;玻璃分离柱:内径2am外径21cm,柱长100cm;定量注射泵:国营青云仪器厂;电热恒温鼓风干燥箱:上海精密实验设备有限公司。

1.2分析方法采用紫外一可见分光光度计,在203nm下测定苦参碱的质量浓度131.根据用苦参碱测定的标准13实验内容1树脂的筛选0.5倍树脂层体积)*湿法装柱?赶气泡*2%NaOH,(2倍树脂层体积)淋洗树脂※蒸馏水洗至中性5%HCK2倍树脂层体积)淋洗树脂?蒸馏水洗至中性※乙醇(2倍树脂体积)淋洗※蒸馏水(4倍树脂体积)洗至中性-※将冲洗完的树脂放入真空干燥箱中干燥。

1g树脂加入100mL /L的苦参碱溶液中,调节pH值为11,在恒温25*C左右下置于摇床上,振荡2h,在203nm处检测苦参碱浓度,计算各种树脂的静态吸附量。吸附率Ce吸附后苦参碱浓度(g/L)m树脂的质量()1g树脂加入到100mL不同浓度的苦参碱溶液,在恒温25*C左右下置于摇床上,振荡6h,然后取其上清液用紫外分光光度计,在203nm处检测苦参碱浓度,计算树脂的吸附量。

将一定量的树脂装入吸附柱,苦参碱溶液上柱吸附,定时定量移取流出液测苦参碱含量,绘制透过曲线,计算每种树脂的动态吸附容量。

2洗脱剂的选择选择各种洗脱剂,对吸附相同量苦参碱的树脂进行洗脱,洗脱率按下式计算:洗脱率=洗脱液浓度X洗脱液体积/吸附液体积X(吸附前浓度一吸附后浓度)X100% 2结果与讨论2.1树脂的筛选2.11静态吸附容量的苦参碱溶液的250mL的锥形瓶中,调节pH值为11,用胶塞塞住锥形瓶,在恒温25*C左右下置于恒温水浴振荡摇床上,振荡2h,计算各种树脂的静态吸附量,结果见表2.表2各种树脂静态吸附容量的测定树脂的型号树脂的质量/吸附后苦参碱浓度在相同条件下,不同树脂对苦参碱吸附情况如下:其中SP825吸附量*大,为706.次之,600.77mg/D301R吸附量*小,461.48mg/.从性质上看,SP825吸附量较大很可能是因为它与其他几种树脂相比具有*大的比表面积,因此吸附量较大。而NKA-9的吸附量较大很可能是树脂上带有功能基-OOH,与苦参碱环上的-NH2能形成氢键,所以吸附量较大。通过静态吸附容量选择了D152、D4020、NKA-9和SP825四种树脂进行等温吸附曲线的测定。

212等温吸附曲线5g/不同浓度的苦参碱溶液的250mL的锥形瓶中,用胶塞塞住锥形瓶,在恒温25*C左右下置于恒温水浴振荡摇床中,振荡6h.然后用紫外分光光度计,在203nm处检测苦参碱浓度,计算出吸附后苦参碱的浓度Ce,绘制出各树脂的等温吸附曲线,见。在相同条件下,SP825树脂在各浓度溶液中的苦参碱吸附量均高于其他三种树脂。由可见树脂的吸附性能随苦参碱的起始浓度的加而大,SP825的整体吸附性能*好,NKA-9与之相近,D152在各浓度下吸附容量*小,这与静态吸附容量的测定较一致。经过静态吸附容量和等温吸2.1.3动态吸附曲线的测定5008mg苦参碱溶于500mL水中,摇匀,静置。将苦参碱溶液以10mL/min流速通过10mL、20mL树脂层,每5min取一次流出液,用紫外分光光度剂测量浓度ce.将SP825树脂层体积不同的两种情况的动态吸附曲线绘入同一坐标系,进行比较。由可知,树脂层的增长使轴向传质阻力增大,即使传质区移动速度变慢,又使传质区延长,则穿透时间长,透过曲线峰变缓。其有利作用是加大单柱的吸附容量。由图可知在柱高为10mL,30min内达到吸附平衡,平衡时间短,这与其吸附机理有关。总之,较短的平衡时间为树脂的工业应用提供了理论基础。

不同树脂高度下的动态吸附曲线2.2洗脱剂的选择用大孔树脂提取苦参碱,经过动态吸附,杂质随药液流出,苦参碱分子留在树脂的网状的多孔结构中,要得到苦参碱纯品,须用对苦参碱溶解度大的溶媒,使其缓缓流过树脂层,然后从此溶媒中提取苦参碱。反映洗脱剂性能的好坏,表现在洗脱率的高低。计算结果见表3.洗脱率=洗脱液浓度X洗脱液体积z吸附液体积X(吸附前浓度一吸附后浓度)表3不同洗脱剂的洗脱率洗脱剂甲醇丙酮乙醇洗脱剂浓度/%洗脱率/%由表3可知,丙酮洗脱率*低,甲醇稍高,无水乙醇的洗脱率非常大。

3结论用紫外分光光度计测量苦参碱的浓度,方法简单,结果准确。

通过静态吸附容量的测定,SP825、D152、D4020和NKA-9四种树脂对苦参碱的吸附性能比较好。

从静态吸附曲线可以看出,随着苦参碱浓度的增大各种树脂对苦参碱的吸附量也增大。

静态吸附容量与静态吸附曲线结果相一致,吸附效果由大到小依次为SP825、NKA-9、D4020和D152.通过动态吸附动力学曲线的绘制,我们可以看出,较高的溶液浓度较低的树脂层高度有利于增大树脂的吸附速度,但同时也使单柱的吸附量降低,实际生产中应综合考虑,选取*适宜条件。

选用对被提取物溶解度大的无水乙醇作洗脱剂,可以加快洗脱速度。

SP825树脂对苦参碱的吸附效果比较明显,它的预处理简单,再生容易,可以重复利用,因此,需要加强此项技术的应用研究,特别是用于具有高附加值的有效成分提取技术的研究。

(责任编辑彭丹宇)(上接82页)仲仁山。苦豆子的研宄及其应用丨M.银川:宁夏人民出版社,1983.25李萍大孔吸附树脂在中草药有效成分研宄中的应用梁生旺,刘伟。中药制剂定量分析高红宁,金万勤,郭立玮。微滤-大孔树脂法与醇沉法精制苦参中氧化苦参碱和苦参总黄酮的比较研宄。广东药学院(责任编辑彭丹宇)


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