真空冻干技术在除虫菊鲜花干燥中的应用研究

陈寿宏江苏省大丰市农药厂，江苏大丰224124烘箱干燥日光自然干燥及真空冷冻干燥种干燥方法对除虫菊花的干燥条件干花中水分含量和花中除虫菊素萃取进行了比较；还对真空冷冻干燥法工艺中影响除虫菊干燥后产品质量的温度及其升降速率时间进行了探讨。该干燥技术具有干燥速率快效率高产品质量好的特点。冻干后的花中涂虫菊素萃取率达97.02，干花中水分含量矣1.5.
药1前言4提取天然除虫菊素生产杀虫剂，用于农业卫生九仓储等领域的害虫防治工程。除虫菊素在物理化学特性方面的不足之处是光稳定性相对较差；是对热较敏感，除虫菊素易挥发；是较易氧化。在除虫菊鲜花干燥过程中光热和空气中的氧都会导致除虫菊素的分解，造成损失。目前世界上除虫菊生产国对除虫菊鲜花的干燥，仍以阳光自然干燥和热能烘烤干燥为主。在我国，凡能生长除虫菊地区的气候季分明，收花时期均在春夏交替后的黄梅季节，特别是东南沿海和黄淮江淮等地区，到时阴雨连绵，除虫菊鲜花只能处于烘烤干燥难避热，自然干燥少阳光，这对除虫菊鲜花为避开光热氧和天气等不利因素对除虫菊鲜花干燥的影响而采用真空冻干技术干燥除虫菊鲜花2除虫菊鲜花真空冷冻干燥的原理真空冷冻干燥技术广泛应用于食品医药化工冶金建材和工艺美术等行业。除虫菊鲜花真空冷冻干燥原理，是将除虫菊鲜花中的水预冷冻成固体，在低温减压条件下，利用水的升华，使除虫菊鲜花低温脱水而达到干燥的目的。由1纯水的相平衡说明其原理。
以纯水为例，在相，点的压力和温度下，可由固相变为液相，后变为气相；而在相点以下相，气相遇冷后变为固相，这个过程称为升华过程，根据除虫菊鲜花中的水变为冰的升华曲线，已，对于水分来说升高温度或降低压力都会打破气固平衡，使整个系统朝着冰转变为气的方向进行，这时，如冰冻中的除虫菊鲜花的蒸气压当在0.0，若将40冰面上的压力降为1.3330.0则以除虫菊鲜花中水分固态的冰直接变为水蒸气，并在60的冷却面上又变为冰；同理，如将40的冰冻除虫菊鲜花在压力为13.330.1腿拖时升温至20时也能发生升华现象本实验操作采用后者。使除虫菊鲜花中的水，在低温减压条件下不断变成水蒸气，将水蒸气用真空不断抽走，后达到干燥的目的。
3除虫菊鲜花真空冷冻干燥的实验设备及技术参数3.1真空冷冻干燥试验设备20.5型冻干机国产3.2真空冷冻干燥设备技术参数搁板面积0.5.12；搁板数2块；搁板尺寸长宽65，40，搁板距离，可调节；板层温度40±2丈；真空室压力740中1；冷凝器温度40±2；冷凝器大捕水量1218；真空泵抽速8131；泵极限真空6.7也；总功率6.5贾。
4除虫菊鲜花真空冷冻千燥工艺条件选择除虫菊鲜花共晶点温度819；搁板除虫菊鲜花厚度12，1；千燥板温度30丈±5丈；干燥箱内真空度1333；预冻温度20丈±2丈；预冻保持时间120；升华干燥保持时间24，1；升华干燥温度40；再千燥温度15丈±2丈；再干燥时间60打如。
5根据除虫菊鲜花真空冷冻干燥条件绘制冻千曲线除虫菊鲜花冷冻干燥过程中，鲜花和冻干室搁板的温度随时间变化点线联系的曲线称为冻干曲线。在绘制除虫菊鲜花的冻干曲线前，必须测得除虫菊鲜花的共晶点。测定方法采用电阻法测量，从鲜菊花冻结态逐步升温的过程中，菊花达到共晶点附近时，电阻将突然变小，2.除虫菊鲜花的共晶点温度在8弋9弋之间。为了保证除虫菊花的冻干质量和节约能源，生产过程中应严格遵照其物化性能制订的冻干曲线进行冻干，特别是除虫菊花干燥板的温度应控制在规定曲线温度±5之间，其冻干曲线3.
6除虫菊鲜花真空冷冻工艺操作步骤6.1预冻阶段经测定除虫菊鲜花的共晶温度为8弋9之间，按试验明，制定实际工艺曲线时，般预冻温度要比共晶点温度低10左室温到设定的预冷时间为120min，同时将冷凝器待冷凝器捕水器温度达到40丈时，启动真空泵，待真空度达到预定数值后，缓缓打开真空蝶阀，当干燥箱内真空度达到给除虫菊在升华过程中所需的热量，当温度升至此时除虫菊鲜花中的水分基本除尽，即可转下步升华干燥完成后，为尽可能除去除虫菊花中残余水分，需进步干燥，根据除虫菊花除虫菊素的物化性质，可继续通过搁罩板下的加热系统，按每rcmin的升温速度，将温度药升至15t±2，保持60mi1l，整个除虫菊鲜花真空冷冻千燥全过程即告结束。经对其水分测定明，此时除虫菊干花的含水量矣1.5.
7问和讨论7.1除虫菊鲜花的干燥方法对除虫菊素萃取收率冻千燥日光自然晒千等种干燥方法绘制了干燥曲线。
从4可以看出日晒气流远红外或烘箱以下是不能完成除虫菊鲜花的水分干燥的，而真空冷冻干燥条件下是完全可能在30以下完成。
特别是气流干燥，升温速度快且不易控制，除虫菊素含量损失大，与太阳光干燥结果相当，各种不同干燥方法干燥后，干花中的含水量及除虫菊素终萃取率1.
从1所有数据结果明在同等质量除虫插鲜花，由于干燥的方法不同，导致其终除虫菊素的萃取得率不同及千燥后的含水量亦不同，真空冷冻干燥萃取得率高为97.02，而气流远红外或烘箱晒干干燥，除虫菊素终萃取率分别究真空冷冻干燥气流干燥远红外干燥箱式烘干晒干干花实际含菊素干燥后菊素萃取率干燥时间，干燥温度弋干燥后水分含量萃取后花渣含菊素干燥时带抽风机。菊素实际含量数据均为微波萃取法获得的数据菊花中的除虫菊素对光敏热敏易氧化等物理化学性质有关系真空冷冻干燥后的除虫菊花中水分含量低为矣1.5.
7.2预冷速率对除虫菊鲜花干燥的影响除虫菊鲜花在真空冷冻干燥时的预冷速率与干燥后除虫菊素的萃取有定的关系，如果快速预冷，除虫菊鲜花因快速冷冻，使花中组织细胞内的水形成微细冰晶，所冻含水鲜花的组织细胞因冷胀快这与缸中的水结冰时将缸胀裂的原理基本致，很多组织细胞被冻破裂，变成均匀细腻疏松多孔干花粉碎后比面积大，萃取容易，得率高，但由于因速冻，组织细胞被冻裂，菊素易挥发，干燥后的干花不宜久贮若干花出口，则不耐长时间的远程运输如果慢预冻，则花的组织细胞慢结晶，不宜破裂，且有利于冻干效率和耐久贮存。故除虫菊鲜花冻干前的预冷速率应2为宜。速率过快与过慢都将影响冻千效果和干燥后产品质量和耐贮存时间。
73预冷温度和升华温度的确定实践明除虫菊鲜花在冻干前必须测定其共晶点，再按测得的共晶点来绘制冻干曲线，经测定除虫菊鲜花的共晶点为89弋，根据水的低温低压升华原理，预冷温度需比共晶点温度低12，慈范，预冷温度。而升华温度的制定则要比预冷温度再低20弋22左右为宜。
7.4冻干机水气冷凝器捕水器〉的降温速率与温度的确定除虫菊鲜花在真空冷冻干燥时，是因为用捕水器捕捉冻干箱内产品升华出来的水蒸气，所以捕水器的温度必须足够的低，为缩短冻干时间，捕水器降温要快。实践明除虫菊鲜花的冻干降温速率和时间，以冻干机从室温降到40以下的时间好矣90为宜。
7.5冻干机冻干箱搁板层之间温差的控制冻干搁板层与搁板层之间的温度不宜悬殊过大，如果过大，则会使冻干后除虫菊干花的水分含量不致，对后道萃取效果有干扰。好将板层温差控制在±1.5弋以内，大可放宽到±2.5弋大生产时为宜。
8小结用真空冷冻干燥法来千燥除虫菊鲜花，具有干燥速率快效率高产品质量好的特点。
8.1除虫菊鲜花在低温低压无光条件下干燥，除虫菊花中易氧化热敏光解的除虫菊素，因低温低压缺氧，花中杀虫活性除虫菊素不会挥发分解损失。
8.2脱水彻底。高水分含量矣1.5，重量轻，适宜除虫菊干花出口的长途运输和常温下长期保存，如在常温下采用真空包装，避光贮存，保质期可达23年，而含量不降低。
8.3除虫菊鲜花真空冷冻千燥与其它干燥方法特别是晒干相比较其缺点是设备投资费用相对较高，需动力消耗等缺点。但由于除虫菊素属高附加值商品，故本干燥工艺得到的远远大于其它干燥工艺所失去的价值。